尿素法合成方法反应釜中加入3400 g IPDA,1350 g热解反应排出物(有40%副产物),207 g IPDI的精馏釜液,3446 g正丁醇,加入2400 g尿素,7400 g丁醇,300 g薄膜蒸发器前份,IPDA:尿素:正丁醇比例为1:2.06:7反应得到异佛尔酮二氨基甲酸丁酯(IPDU)9296 g和146.5 g残留物。在235℃,27 mbar条件下以135 g/h的速度持续通入IPDU(含200 ppm的氯化锌),并以同样速度将物料排出反应釜,经过提纯套用,得到4293.5 g IPDI。
评述巴斯夫公司和德固赛公司均已开发成功尿素法制备IPDI,并建成大规模生产装置。IPDA与尿素、正丁醇反应生成IPDU,再高温高压热解为IPDI。总收率90%左右,但此工艺对设备要求比较高,操作相对比较困难,反应产生的副产物不易分离,对产品的提纯有很大的影响。尿素法是工业上上有的与光气法竞争的IPDI合成方法。 异氰酸酯耐黄变聚氨酯IPDI价格箴智为您分享。合成聚氨酯单体IPDINCO含量
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光气化法合成方法氢氰酸法合成IPN:向反应器中加入异佛尔酮622 g(4.5 mol),加热到150℃,投加氧化钙4.14 g,缓慢滴加81 g HCN(3 mol)和207.3 g异佛尔酮(1.5 mol)混合物,在1 h内滴加完毕,保温反应1 h。IPDA合成:反应设备含有以IPN和氨为原料催化合成异佛尔酮亚胺腈的安装有离子交换器的100 mL的固定床反应器以及下游使用的含有300 mL片状钴催化剂(负载在硅藻土上)的固定床组成。为了测定催化剂的比较好条件,将60~100℃的氨以300 mL/h的速度通过固定床。通入氢气分压为100 bar,保持2 h。通入30 mL/h(28 g/h)的IPN和400 mL/h(370 g/h)的氨。两种反应原料在装有离子交换器的固定床反应器内充分混合,气相含量达到94%。氢化在高压反应釜中进行。在催化剂填充器中加入80 g雷尼钴催化剂,600 mL 20%的异佛尔酮亚胺腈溶液在120 ℃进行加氢。总压力维持在250 bar,保温反应6 h,然后打出物料。气相含量达到90%以上。
操作储存操作注意事项:密闭操作,提供充分的局部排风。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩),穿胶布防毒衣,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。在液体和蒸气前不能进行焊接、切割等作业。避免产生烟雾。避免与氧化剂、碱类、醇类、胺类接触。尤其要注意避免与水接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项:储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。保持容器密封,严禁与空气接触。应与氧化剂、碱类、醇类、胺类等分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。IPDI 是由三聚生成的异佛尔酮,与氢氰酸反应生成异佛尔酮,然后经加氢还原和光气化制得.
在氮气保护,50-90℃的常压下,形成IPDI三聚体。其中催化剂可用如Polycat 46。由于诱导效应和位阻效应的影响,分子结构不对称的IPDI的2个-NCO的反应活性不同。当1个-NCO反应后,剩下的-NCO的反应活性降低。形成三聚体后,需要添加阻聚剂如甲苯磺酸甲酯、磷酸、酰氯等来避免完全聚合固化。在高分子领域,IPDI可以与二乙醇胺(DEA)一步法直接聚合形成高分子化合物,无需添加其他辅助试剂,而且由于DEA中的-NH和-OH基团的活泼氢活性不同,反应结果会形成超枝化聚合物。 [19] 还可以与聚酰胺反应生成取代脲这比与多元醇反应过程要快,一般来说活化期极短。如果与水反应,水解-NCO官能团产生CO2和胺,释放出的胺自动与过量的异氰酸酯反应生成脲并交联,这类反应可做成单组分体系,但是贮存时要防止潮气。耐黄变科思创聚氨酯单体IPDINCO含量箴智为您分享。拜耳不黄变单体IPDI现货
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③危险反应:属于激烈的胺类反应(放热);可与酸、碱、氧化物、醇类发生放热反应;可与水反应放出二氧化碳。1.毒性资料 ①通过口服: LD50(半致死剂量/鼠): 4.825mg/kg ②通过吸入: LD50(半致死剂量/鼠): 0.04mg/l/4h (在蒸汽环境下) 在蒸汽环境下吸入非常危险! ③通过皮肤吸入: LD50(半致死剂量/鼠): >7.000mg/kg 12,生态资料 ㈠排放信息 生物降解能力:结果62% (OECD 301 E) 合成聚氨酯单体IPDINCO含量
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