在滴定时还应注意以下几点:
(1)开始滴定时,滴定速度可稍快,呈“见滴成线”状,即每秒3~4滴。但不要滴得太快,以致滴成“水线”状。在接近终点时,应一滴一滴加入,即加一滴摇几下,再加,再摇。然后是每加半滴,摇几下锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色变化为止。(2)掌握半滴溶液的加入法。若为用酸式滴定管滴定,可轻轻转动旋塞,使溶液悬挂在滴嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗。对于碱式滴定管,加半滴溶液时,应先松开拇指与食指,将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上,再放开无名指和小指,这样可避免管尖出现气泡。加入半滴溶液时,也可使锥形瓶倾斜后再沾落液滴,这样液滴可落在锥形瓶的较下处,便于用锥形瓶内的溶液将其涮至瓶中。如此可避免吹洗次数太多,造成被滴定物过度稀释。 滴定管是滴定分析法所用的主要量器,可分为两种:一种是酸式滴定管,另一种是碱式滴定管。桐庐(聚四氟)新型酸碱两用滴定管
标准溶液的装入装入标准溶液之前先将试剂瓶中的标准溶液摇匀,装时,先把活塞完全关好。然后左手三指拿住滴定管上部无刻度处,滴定管可以稍微倾斜以便接受溶液,右手拿住试剂瓶往滴定管中倒溶液。小瓶可以手握瓶肚拿起来慢慢倒入,大瓶可以放在桌上,手拿瓶颈使瓶倾斜让溶液慢慢倾入滴定管中,直到溶液充满零刻度以上为止。注意装液时,决不能借助于其他仪器进行,一定要用试剂瓶直接装入。如标准溶液在容量瓶中,则由容量瓶直接装入。排气即排除滴定管下端的气泡。将标准溶液加入滴定管后,应检查活塞下端或橡皮管内有无气泡。如有气泡,对于酸式滴定管可以迅速转动活塞,使溶液急速流出,以排除空气泡。对于碱式滴定管先将滴定管倾斜,将橡皮管向上弯曲,并使滴定管嘴向上,然后捏挤玻璃珠上部,让溶液从尖嘴处喷出,使气泡随之排出。 桐庐白碱式滴定管颜色移液管的使用涉及多个步骤,包括检查移液管的完整性、清洗移液管、吸取液体及将液体准确转移到容器中。
酸式滴定管是化学实验室中常用的一种玻璃仪器,用于进行酸碱滴定实验。在使用酸式滴定管时,我们可能会注意到有些酸式滴定管是白色的,而有些则是棕色的。酸式滴定管的颜色取决于它们的材料和制造工艺。白色的酸式滴定管通常是由硼硅酸玻璃制成,而棕色的酸式滴定管则是由硼硅酸钠玻璃制成。这两种颜色的酸式滴定管的区别在于它们用于不同类型的滴定反应。白色酸式滴定管通常用于非氧化还原滴定反应,例如强酸和强碱之间的中和反应。这种类型的滴定反应通常不会受到光的影响,因此白色酸式滴定管可以安全地用于这些反应中。另一方面,棕色酸式滴定管通常用于氧化还原滴定反应,其中反应物中的某些物质可能会受到光的影响。例如,当使用铁离子滴定溶液时,这些离子会与某些物质发生色谱反应,这可能会干扰滴定反应的准确性。为了避免这种干扰,棕色酸式滴定管通常使用棕色玻璃,以便过滤掉可能干扰反应的光线。
移液管用来准确移取一定体积的溶液的量器。移液管是一种量出式仪器,只用来测量它所放出溶液的体积。它是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管。其下端为尖嘴状,上端管颈处刻有一标线,是所取的准确体积的标志。注意事项1.移液管(吸量管)不应在烘箱中烘干。2.移液管(吸量管)不能移取太热或太冷的溶液。3.同一实验中应尽可能使用同一支移液管。4.移液管在使用完毕后,应立即用自来水及蒸馏水冲洗干净,置于移液管架上。5.移液管和容量瓶常配合使用,因此在使用前常作两者的相对体积校准。6.在使用吸量管时,为了减少测量误差,每次都应从上面刻度(0刻度)处为起始点,往下放出所需体积的溶液,而不是需要多少体积就吸取多少体积。7.移液管有老式和新式,老式管身标有“吹”字样,需要用洗耳球吹出管口残余液体。新式的没有,千万不要吹出管口残余,否则引起量取液体过多。刻度移液管是试验室常用的玻璃量具,丰富的刻度可用于移取特殊体积的液体。
吸取溶液用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端,将管的下口插入欲取的溶液中,插入不要太浅或太深,太浅会产生吸空,把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液,太深又会在管外沾附溶液过多。左手拿洗耳球,接在管的上口把溶液慢慢吸入,如图所示,先吸入移液管或吸量管容量的1/3左右,取出,横持,并转动管子使溶液接触到刻度以上部位,以置换内壁的水分,然后将溶液从管的下口放出并弃去,如此用欲取溶液淋洗2~3次后,即可吸取溶液至刻度以上,立即用右手的食指按住管口(右手的食指应稍带潮湿,便于调节液面)。调节页面将移液管或吸量管向上提升离开液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上,管身保持直立,略为放松食指(有时可微微转动移液管或吸量管),使管内溶液慢慢从下口流出,直至溶液的弯月面底部与标线相切为止,立即用食指压紧管口。将前列的液滴靠壁去掉,移出移液管或吸量管,插入承接溶液的器皿中。滴定管的校准与容量瓶的校准一样,计算该温度下纯水的体积,即为该滴定管在陔刻度处的真实容积。桐庐白碱式滴定管颜色
玻璃滴管吸取液体后,应保持橡胶头在上,避免液体倒流。桐庐(聚四氟)新型酸碱两用滴定管
滴定管洗涤好后,可在其中装入蒸馏水至零刻度以上,并垂直地夹在滴定管架上,静置几分钟,观察是否漏水。然后试着滴定一下,看是否能灵活控制滴定速度。若滴定管漏水或操作不灵活,应进行下述处理:对于酸式滴定管,应在旋塞与塞套内壁涂少许凡士林。涂凡士林时,不要涂得太多,以免堵住旋塞孔;也不要涂得太少,达不到转动灵活和防止漏水之目的。涂凡士林后,将旋塞直接插入旋塞套中。插时旋塞孔应与滴定管平行,此时旋塞不要转动,这样可以避免将凡士林挤到旋塞孔中去。然后,向同一方向不断旋转旋塞,直至旋塞周围呈均匀透明状为止。旋转时,注意应有一定的向旋塞小的一端挤的力,避免来回移动旋塞,使塞孔被堵。后将橡胶圈套在旋塞小端的沟槽上。若旋塞孔或出口尖嘴被凡士林堵塞,可将滴定管充满蒸馏水后(若室温较低,应加温蒸馏水),将旋塞打开,用洗耳球在滴定管上部挤压,将凡士林排出。若为碱式滴定管,应检查橡胶管是否老化、玻璃珠大小是否合适。橡胶管老化则更新,玻璃珠过大(不便操作)或过小(会漏溶液)也应更换,以达到控制灵活、不漏溶液的目的。若为带聚四氟乙烯旋塞的通用型滴定管,则通过调节螺丝即可。桐庐(聚四氟)新型酸碱两用滴定管