冻干机真空冷冻干燥方法的基本原理冻干机真空冷冻干燥就是将含水物质预先冻结,然后再在真空状态下使其中的水从固态升华成气态,从而除去水分保存物质。与其它干燥方法一样,要维持升华干燥的不断进行,必须满足两个基本条件,即热量的不断供给和生成蒸汽的不断排除。在开始阶段,如果物料温度相对较高,升华所需要的潜热可取自物料本身的显热。但随着升华的进行,物料温度很快就降到与干燥室蒸汽分压相平衡的温度,此时,若没有外界供热,升华干燥便停止进行。在外界供热的情况下,升华所生成的蒸汽如果不及时排除,蒸汽分压就会升高,物料温度也随之升高,当达到物料的冻结点时,物料中的冰晶就会融化,冷冻干燥也就无法进行了。冻干机供给热量的过程是一个传热过程,排除蒸汽的过程是一个传质的过程,因此,升华干燥过程实质上是一个传热、传质同时进行的过程。自然界中所发生的任何过程都有驱动力,升华干燥中的传热驱动力为热源与升华界面之间的温差,而传质驱动力为升华界面与蒸汽捕集器之间的蒸汽分压差。温差愈大,传热速率愈快;蒸汽分压差愈大,传质(即蒸汽排除)速率愈快真空冷冻干燥,减少物料损失,提高利用率。成都多歧管压盖真空冷冻干燥机易于清洁
冷冻干燥机冻干曲线将搁板温度与制品温度随时间的变化记录下来,即可得到冻干曲线。比较典型的冻干曲线系将搁板升温分为两个阶段,在大量升华时搁板温度保持较低,根据实际情况,一般可控制在-10至+10之间。第二阶段则根据制品性质将搁板温度适当调高,此法适用于其熔点较低的制品。若对制品的性能尚不清楚,机器性能较差或其工作不够稳定时,用此法也比较稳妥。如果制品共晶点较高,系统的真空度也能保持良好,凝结器的制冷能力充裕,则也可采用一定的升温速度,将搁板温度升高至允许的最高温度,直至冻干结束,但也需保证制品在大量升华时的温度不得超过共晶点。若制品对热不稳定,则第二阶段板温不宜过高。为了提高第一阶段的升华速度,可将搁板温度一次升高至制品允许的最高温度以上;待大量升华阶段基本结束时,再将板温降至允许的最高温度,这后两种方式虽然使大量的升华速度有一些提高,但其抗干扰的能力相应降低,真空度和制冷能力的突然降低或停电都可能会使制品融化。合理而灵活地掌握第一种方式,是较常用的方式。青海中试真空冷冻干燥机易于清洁适用于实验室使用或少量生产,可满足大多数实验室常规冻干的要求。
四、冷冻干燥机选型指南1、冻干面积冻干机型号中的数字**该型号冻干机的冻干面积,例如,LGJ-18C型冻干机的冻干面积为0.18㎡。用户应根据自己的需要,通过计算来确定需用多大冻干面积的冻干机。例如每批需冻干1.8公斤(升)液体量的产品,用物料盘装载物料,每盘装载10㎜厚,则可计算得冻干板层的负荷面积:A(面积,㎡)=V(体积,m)/H(高度,m)=0.0018m/0.01m=0.18㎡即需选用板层负荷面积为0.18㎡的冻干机。
冷冻干燥是利用升华的原理进行干燥的一种技术,是将**燥的物质在低温下快速冻结,然后在适当的真空环境下,使冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出的过程.冷冻干燥得到的产物称作冻干物(lyophilizer),该过程称作冻干(lyophilization)。冻干机的工作原理(如下图所示)是:液体制冷剂在蒸发器中吸收被冷却物质的热量后,汽化成低压低温的蒸汽,被压缩机吸入,压缩成高温高压的蒸汽后排入冷凝器,在冷凝器中向向冷却介质(水或空气)放热,冷凝为高压液体,经节流装置节流为低压低温的液体,再次进入蒸发器吸热汽化。
冷冻干燥机蛋白质冻干的工艺要求冻干机就相当于两台冰箱和一个真空泵,一台为-50℃的普通冰箱,保证蛋白质药液能够冻结成固态,在真空泵抽成真空状态下,药液中的固态水直接升华为水蒸气。另一台-80℃的深低温冰箱不断捕获产生的水蒸气,直接冻结为固态冰。任何液体物质,当在一个密闭容器内蒸发达到一定的程度之后,液体的汽化与蒸汽的液化就达到一个平衡状态。这时密闭容器内的蒸汽称为饱和蒸汽,密闭容器内的蒸汽压强称为饱和蒸汽压。一些容易汽化的固体,在密闭容器中同样会形成饱和蒸汽压。饱和蒸汽压随温度的升高而增大,随温度的降低而减小。对于同一蒸汽,在不同的温度有不同的饱和蒸汽压。饱和蒸汽压在升华干燥阶段的压力值的确定有指导意义,即冻干方案:在低于共晶点5oC的温度下确定冰的蒸气压。干燥过程温和,适合热敏性物料处理。
蛋白质冻干工艺总结溶液在冻干机冷冻过程中溶质和溶剂存在一个相互相分离的过程,大多数冻干药品是以水为溶液,所以以水为例来说明溶液的凝结过程。随着降温的下降到某一温度时,水开始结晶,这时的温度是制品的过冷温度。由于结晶放热,制品温度开始升高后下降,随着水结晶的增加,溶液的浓度增加(为了有利于干燥,一般冻干产品溶液配制成固体物质4%-15%的稀溶液)。此外,根据产品的性质不同,这时有两种情况:1)溶质可以结晶的产品,随着制品温度的下降,稀溶液变为浓溶液,并逐步成为饱和溶液,温度继续降低时,由于溶解度降低,将会有溶质析出,***成为冰晶体和溶质结晶体的共晶混合物,晶体的大小和冷冻速率有关,这时的温度是产品的共晶温度。这个过程也是一个放热过程,在冷冻曲线上也出现过冷和平台。2)溶质不结晶的产品,随着制品温度的下降,稀溶液变为浓溶液,温度继续降低时,溶液为玻璃态形式冻结,这时的温度是产品的冻结温度。在冰晶的间隙中就形成了微观的玻璃结构。阱最低温度 ≤-75℃ 捕水能力 15Kg 。广西硅油真空冷冻干燥机
设备结构紧凑,占地面积小,节省空间。成都多歧管压盖真空冷冻干燥机易于清洁
对于含有中隔阀,箱阱分离的冻干机,当关闭中隔阀时,冻干箱内如果还有水蒸气升华出来,压力就会***上升,而如果冻干箱内升华结束,压力就会变化很小,与冻干箱的渗漏基本一致,当观察到压力变化很小时就基本判断冻干升华结束。这就是常说的压力升测试,但是压力升测试开始测试的时间,一次关闭中隔阀的时间,间隔测试的次数,压力升的范围都是需要经验来维持的,这个因机器和样品的不同要调节。对于箱阱一体式的这个不适用。5、通过硅油进出口温度的对比,当升华结束时,需要的热量和放出的热量基本上都趋于不变,因此硅油进出口的温度也就趋于一致。这个适合于硅油循环加热的冻干机。成都多歧管压盖真空冷冻干燥机易于清洁