使用滴定管的原则:两检、三洗、一排气,正确装液,注意手法,边滴边摇,一滴变色。1、两检:检查滴定管是否破损,检查滴定管是否漏水。酸式滴定管在使用前需进行活塞涂油。涂油:涂油时将已经洗干净的滴定管活塞拔出,用滤纸将活塞及其套子擦干,在活塞的粗端和活塞套的细端分别涂上一薄层凡士林,把活塞插入套内,来回转动,直到外面观察时呈透明即可。试漏:滴定管内装入水,置滴定管架上直立2分钟后观察有无水滴滴下,缝隙中是否有水渗出。然后将活塞旋转180°再观察一次,没有漏水即可使用。2、三洗:滴定管在使用前用自来水洗净。洗净的滴定管内壁应能被水均匀润湿而无条纹,且不挂水珠。一洗:用肥皂液、洗液等都充分洗涤滴定管,如果无明显污渍,直接用自来水冲洗即可。二洗:用蒸馏水淌洗2~3次。三洗:用欲装入的标准溶液后淌洗2~3次,每次用5~10mL溶液。3、装液将试剂瓶中的标准溶液摇匀后,检查确定滴定管的活塞完全关好,就可以开始进行装液步骤。左手三指拿住滴定管上部无刻度处,稍微倾斜以便接受溶液,右手拿住试剂瓶往滴定管中倒溶液,直到溶液充满零刻度以上为止。装液时,一定要用试剂瓶直接装入。若标准溶液在容量瓶中,则由容量瓶直接装入。使用滴管,用中指和无名指夹住玻璃分以保持稳定,用拇指和食指挤压胶头以控制试剂的吸入或滴加量。环标刻度吸管允差
装溶液与排气将待装的溶液摇匀,并注意使凝结在容器(一般为试剂瓶或容量瓶)内壁上的水珠混入溶液。再用该溶液润洗已清洗的滴定管内壁三次,每次用10~15mL溶液。然后将瓶中的溶液直接倒入滴定管中(注意不要借用其他容器,如烧杯、漏斗等来转移,以免带来误差),直至充满至零刻度以上为止。倒好溶液后,应检查尖嘴部分和橡胶管(碱式滴定管)内是否有气泡。若碱式滴定管中有气泡,可用右手拿滴定管,左手拇指和食指捏住玻璃珠部位,使橡胶管向上弯曲翘起,并捏挤橡胶管,使溶液从管口喷出,排除气泡(图3-2)。排除酸式滴定管及通用型管中的气泡,可用右手拿滴定管,左手迅速打开旋塞,使溶液冲出管口,流入水槽,同时右手可上下抖动滴定管。排除酸式滴定管滴嘴部分的气泡,也可采用碱式滴定管排气的方法,但在排气前需要在尖嘴上先接一根长约10cm的橡胶管。排完气后,补加溶液至零刻度以上,再在水槽内调节液面至零刻度或稍下处,读取刻度值。 桐庐(具罗牙活塞)棕酸式滴定管玻璃滴管吸取液体后,应保持橡胶头在上,避免液体倒流。
滴定操作使用酸式滴定管时,左手握滴定管,其无名指和小指向手心弯曲,轻轻地贴着出口部分,用其余三指控制旋塞的转动。注意不要向外用力,以免推出旋塞造成漏水,而应使旋塞稍有向手心的回力。通用型滴定管的操作与此类似。若用碱式滴定管滴定,仍以左手握管,其拇指在前,食指在后,其他三个手指辅助夹住出口管。用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位,向右边挤橡胶管,使玻璃珠移至手心一侧,这样,溶液即可从玻璃珠旁边的空隙流出。注意不要用力捏玻璃珠,不要使玻璃珠上下移动。也不要捏玻璃珠下部橡胶管,以免空气进入而产生气泡。
碱式滴定管排气泡的方法碱式滴定管应将胶管向上弯曲,用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出,以排除气泡。碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近,必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽。如果始终觉得气泡难以排出,则应该考虑是否是活塞下部滴定管尖部分没洗干净,用酸液浸泡清洗一下。酸式滴定管排气泡的方法先确保活塞以下部分的管内壁,无粘附着明显的凡士林,加满滴定管,快速全开旋塞,一般冲几次,即可解决问题,当然也可将滴定管倾斜着试试。赶气泡时装的溶液量不宜过少,应该使开启活塞时溶液流出时带有一定的冲力,开启活塞的速度也要快一点。如果始终觉得气泡难以排出,则应该考虑是否是活塞下部滴定管尖部分没洗干净,用酸液浸泡清洗玻璃滴管吸取液体时,要确保滴管伸入液体中后,轻轻放开手指以吸入液体,避免产生气泡。
移液管移取溶液移液管经润洗后,可直接插入待吸液液面下1~2cm处吸取溶液。注意管尖不要伸入太浅,以免液面下降后造成空吸;也不宜伸入太深,以免移液管外部附有过多的溶液。吸液时,应使管尖随液面下降而下降。当洗耳球慢慢放松时,管中的部分不要伸入太浅,以免液面下降后造成空吸;也不宜伸入太深,以免移液管外部附有过多的溶液。吸液时,应使管尖随液面下降而下降。当洗耳球慢慢放松时,管中的液面徐徐上升,待液面上升至标线以上时,迅速移去吸耳球。与此同时,用右手食指堵住管口,左手改拿盛待吸液的容器。然后,将移液管往上提起,使之离开液面,并使容器倾斜约30°,让其内壁与移液管尖紧贴,此时右手食指微微松动,使液面缓慢下降,直到视线平视时弯月面与标线相切,这时立即用食指按紧管口。移开待吸液容器,左手改拿接收溶液的容器,并将接收容器倾斜30°左右,使内壁紧贴移液管尖。接着放松右手食指,使溶液自然地顺壁流下。待液面下降到管尖后,等15s左右,移出移液管。这时管尖部位仍留有少量溶液,对此,除特别注明“吹”字的以外,此管尖部位留存的溶液是不能吹入接收容器中的,因为在工厂生产检定移液管时没有把这部分体积算进去。需要指出的是,由于一些移液管尖部做得不很圆滑。 在进行血沉测试时,医护人员会采集一定量的患者血液,并将其置于血沉管中。桐庐(具罗牙活塞)棕酸式滴定管
滴定管的使用要遵循 “两检、三洗、一排气,正确装液,注意手法,边滴边摇,一滴变色”的使用原则。环标刻度吸管允差
滴定管(burret)是容量分析**基本的测量仪器,按其容量大小,可分为常量、半微量和微量滴定管,按其用途可分为酸式滴定管和碱式滴定管等。附有玻璃活塞的称为酸式滴定管,可盛酸性、中性以及氧化性的溶液,但因碱液常使活塞与活塞套粘合,难于转动,故不宜盛碱性溶液。滴定管下端用橡皮管(内装玻璃珠)接尖咀玻璃管的,称为碱式滴定管,可盛碱性溶液和无氧化性的溶液。滴定管在使用前须检查是否漏水,玻塞滴定管的活塞旋转是否自如。如不合要求,可将活塞取下,将活塞及活塞套用吸水纸擦干,在活塞的粗端和活塞套的细端分别涂一薄层凡士林,将活塞压紧旋转,至整个转动部分透明为止。在装溶液前,须先将滴定管洗净,洗净的标志是管内壁用水润湿时不挂水珠,否则说明管内有沾污,可用5%铬酸洗液浸泡20~30分钟(必要时用温热的洗液),将洗液倒回原瓶,依次用自来水、蒸馏水洗净管子。洗净的管子仍残余少量水分,为了避免管中残余的水改变标准溶液的浓度,应用少量标准溶液荡洗滴定管2—3次,然后注入溶液,检查管下部无气泡,即可使用。溶液在滴定管内的液面呈弧形(弯月形),读数时习惯上读取与弧形面**低处相切之点,眼睛的位置必须与弧形面的**低点处在同一水平面上。 环标刻度吸管允差