冷冻干燥机冻干曲线将搁板温度与制品温度随时间的变化记录下来,即可得到冻干曲线。比较典型的冻干曲线系将搁板升温分为两个阶段,在大量升华时搁板温度保持较低,根据实际情况,一般可控制在-10至+10之间。第二阶段则根据制品性质将搁板温度适当调高,此法适用于其熔点较低的制品。若对制品的性能尚不清楚,机器性能较差或其工作不够稳定时,用此法也比较稳妥。如果制品共晶点较高,系统的真空度也能保持良好,凝结器的制冷能力充裕,则也可采用一定的升温速度,将搁板温度升高至允许的最高温度,直至冻干结束,但也需保证制品在大量升华时的温度不得超过共晶点。若制品对热不稳定,则第二阶段板温不宜过高。为了提高第一阶段的升华速度,可将搁板温度一次升高至制品允许的最高温度以上;待大量升华阶段基本结束时,再将板温降至允许的最高温度,这后两种方式虽然使大量的升华速度有一些提高,但其抗干扰的能力相应降低,真空度和制冷能力的突然降低或停电都可能会使制品融化。合理而灵活地掌握第一种方式,是较常用的方式。7寸触摸屏操作,PLC工业控制器,显示干燥曲线;广东实验室小型真空冷冻干燥机真空度低
蛋白质冻干工艺总结溶液在冻干机冷冻过程中溶质和溶剂存在一个相互相分离的过程,大多数冻干药品是以水为溶液,所以以水为例来说明溶液的凝结过程。随着降温的下降到某一温度时,水开始结晶,这时的温度是制品的过冷温度。由于结晶放热,制品温度开始升高后下降,随着水结晶的增加,溶液的浓度增加(为了有利于干燥,一般冻干产品溶液配制成固体物质4%-15%的稀溶液)。此外,根据产品的性质不同,这时有两种情况:1)溶质可以结晶的产品,随着制品温度的下降,稀溶液变为浓溶液,并逐步成为饱和溶液,温度继续降低时,由于溶解度降低,将会有溶质析出,***成为冰晶体和溶质结晶体的共晶混合物,晶体的大小和冷冻速率有关,这时的温度是产品的共晶温度。这个过程也是一个放热过程,在冷冻曲线上也出现过冷和平台。2)溶质不结晶的产品,随着制品温度的下降,稀溶液变为浓溶液,温度继续降低时,溶液为玻璃态形式冻结,这时的温度是产品的冻结温度。在冰晶的间隙中就形成了微观的玻璃结构。山西方仓真空冷冻干燥机环保防腐干燥效率高,缩短生产时间,提升经济效益。
冷冻干燥机原理首先介绍下冻干机冻干的定义:冷冻干燥是一个是物质稳定的过程,在该过程中,冻干的溶剂先结晶,在产品中形成一定的结构,然后靠升华和解吸附作用将溶剂的量减少至不足以维持生物生长和发生化学反应的程度。一个好的蛋白冻干结构为:水冷冻成冰晶,蛋白和辅料以无定型物质状态(玻璃态)被限制在由冰晶形成的骨架当中,水分升华以后,固体骨架基本保持不变、干制品不失原有的固体结构,保持着原有形状,多孔结构的制品呈海绵状具有很理想的速溶性和快速复水性。我们先了解下冻干机冻干的原理,冻干底层的原理是基于物态的变化也称相变。通常物质有三种形态:固态、液态、气态,这三种形态在相互变化时会吸热或者放热,我们说冻干一般都是冻干水分,所以下面我们都是以水为例。
冷冻干燥机升华过程在升温的第一阶段(大量升华阶段),制品温度要低于其共晶点一个范围。因此搁板温要加以控制,若制品已经部分干燥,但温度却超过了其共晶点,此时将发生制品融化现象,而此时融化的液体,对冰饱和,对溶质却未饱和,因而干燥的溶质将迅速溶解进去,***浓缩成一薄僵块,外观极为不良,溶解速度很差,若制品的融化发生在大量升华后期,则由于融化的液体数量较少,因而**燥的孔性固体所吸收,造成冻干后块状物有所缺损,加水溶解时仍能发现溶解速度较慢。在大量升华过程,虽然搁板和制品温度有很大悬殊,但由于板温、凝结器温度和真空温度基本不变,因而升华吸热比较稳定,制品温度相对恒定。随着制品自上而下层层干燥,冰层升华的阻力逐渐增大。制品温度相应也会小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此时90%以上的水分已除去。冷冻干燥技术,减少物料体积,便于储存。
冷冻干燥机类别冷冻干燥机及是真空冷冻干燥机,也可简称为冻干机。有多种型号几种类型,但是其构成部件大体相同,都包括:干燥箱,水汽凝结器(这两部件有时也结合成一体)、制冷系统、真空系统、加热系统、控制系统等所组成,它涉及到制冷、真空、热工、机械、流体、电器控制和压力容器等领域的知识。冷冻干燥机依据其结构不同可以分为压盖型冷冻干燥机、普通型冷冻干燥机、多歧管型冷冻干燥机、多去管压盖型和多歧管普通型等类型,这都是对冷冻干燥机功能的一些改进,增加了它的一些辅助功能。压盖型是相对于普通型多了一种真空包装的功能,多歧管型就是能够通行对多种物质进行冷冻干燥,提高了干燥的效率、依据功能可以将冷冻干燥机分为原位型和钟罩型冷冻干燥机,钟罩型冻干机:冻干腔和冷阱为分立的上下结构,冻干腔没有预冻功能。该类型的冻干机在物料预冻结束后转入干燥过程时需要人工操作。约3Kg/批抽气速率:2L/S搁板层数:4层物料盘数量:4个。物料盘尺寸:φ200mm。宁波立式钟罩型真空冷冻干燥机价格
智能化数据记录系统,自动保存冻干数据,连续记录实时数据生成表格并能以实时曲线和历史曲线。广东实验室小型真空冷冻干燥机真空度低
超过0.3毫巴时,产品可能熔化,此时应发出真空报警信号,切断对产品的加热,甚至启动冷冻机对冻干腔体进行降温,以保护产品不致发生熔化。我们知道产品在干燥一段时间之后,会形成上面的干燥层和下面的冻结层,冻结层的产品继续干燥时,升华的气流必需通过干燥层,如果产品冻结成晶态,则由于晶体之间有间隙,升华气流能较顺利地通过,不影响产品的继续干燥。如果产品冻结成玻璃态,则由于玻璃态/无定型物质几乎无间隙,升华气流没有通道,产品的继续干燥将受到影响,干燥会失败。为了解决蛋白冻干在形成玻璃态过程中升华气流通道阻滞的问题,我们需要去玻璃化,因此蛋白在预冻过程中需要引入退火机制。退火能够促进结晶增长,扩大升华孔道,减小升华阻力,缩短冻干时间,并且容易获得优雅的外观。退火过程中存在两个变化,非晶态物质在高于Tg’时粘度会随温度升高而降低,从而发生流动、聚合;晶态的物质,小的冰晶分子会向大的冰晶迁移。广东实验室小型真空冷冻干燥机真空度低