冻干机真空冷冻干燥方法的基本原理冻干机真空冷冻干燥就是将含水物质预先冻结,然后再在真空状态下使其中的水从固态升华成气态,从而除去水分保存物质。与其它干燥方法一样,要维持升华干燥的不断进行,必须满足两个基本条件,即热量的不断供给和生成蒸汽的不断排除。在开始阶段,如果物料温度相对较高,升华所需要的潜热可取自物料本身的显热。但随着升华的进行,物料温度很快就降到与干燥室蒸汽分压相平衡的温度,此时,若没有外界供热,升华干燥便停止进行。在外界供热的情况下,升华所生成的蒸汽如果不及时排除,蒸汽分压就会升高,物料温度也随之升高,当达到物料的冻结点时,物料中的冰晶就会融化,冷冻干燥也就无法进行了。冻干机供给热量的过程是一个传热过程,排除蒸汽的过程是一个传质的过程,因此,升华干燥过程实质上是一个传热、传质同时进行的过程。自然界中所发生的任何过程都有驱动力,升华干燥中的传热驱动力为热源与升华界面之间的温差,而传质驱动力为升华界面与蒸汽捕集器之间的蒸汽分压差。温差愈大,传热速率愈快;蒸汽分压差愈大,传质(即蒸汽排除)速率愈快经冷冻干燥处理的物品易于长期保存,加水后能恢复到冻干前状态并保持原有生化特性。广东立式钟罩型真空冷冻干燥机
冷冻干燥机升华条件冰在一定温度下的饱和蒸汽压大于环境的水蒸气分压时即可开始升华;比制品温更低的凝结器对水蒸气的抽吸与捕获作用,则是维护升所必需的条件。气体分子在两次连续碰撞之间所走的距离称为平均自由程,它与压力成反比。在常压下,其值很小,升华的水分子很容易与气体碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升华速度很漫。随着压力降低13.3Pa以下,平均自由程增大105倍,使升华速度***加快,飞离出来的水分子很少改变自己的方面,从而形成了定向的蒸汽流。真空泵在冻干机中起着抽除长久气体的作用,以维护升华所必需的低压强。1g水蒸气在常压下为1.25L而在13.3Pa时却膨胀为10000升,普通的真空泵在单位时间内抽除如此大量的体积是不可能的。凝结器实际上形成了专门捕集水蒸气的真空泵。制品与凝结的温度通常为-25℃与-50℃。武汉中药真空冷冻干燥机价格设备稳定性强,适应各种生产环境。
三、冷冻干燥机工作原理冷冻干燥是利用升华的原理进行干燥的一种技术,是将**燥的物质在低温下快速冻结,然后在适当的真空环境下,使冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出的过程.冷冻干燥得到的产物称作冻干物(lyophilizer),该过程称作冻干(lyophilization)。冻干机的工作原理(如下图所示)是:液体制冷剂在蒸发器中吸收被冷却物质的热量后,汽化成低压低温的蒸汽,被压缩机吸入,压缩成高温高压的蒸汽后排入冷凝器,在冷凝器中向向冷却介质(水或空气)放热,冷凝为高压液体,经节流装置节流为低压低温的液体,再次进入蒸发器吸热汽化。
冻干升华干燥终点判断方法汇总冻干的三个过程包括:预冻,升华和解析。每一个过程都很重要,其中升华过程终点判断非常关键,判断的方法也很多,每种方法都有利弊,可以结合设备的情况和冻干制品进行选择合适的方法。1、观察法,适合于西林瓶装液体的判断。由于西林瓶装液体是可以看到冰线的,升华是一个从表层逐步向里向下扩展的过程,在升华过程中,随着时间的延长,随着升华的不断进行,干燥层和冻结层的界面不断下移,一次升华干燥结束的时候,干燥层和冻结层的分界线到达瓶底并消失。当观察到这个现象时,再保持一段时间就可以转入解析阶段。这种只是适合西林瓶,而且瓶子要透明的,冻干机上也有观察窗。对于这种也有可能有误判,所以要保温一段时间,因为处于边缘的和处于中心的升华速率不太一样,到达终点的时间有一定差异。干燥后的物料体积小,便于储存和运输。
4、极限真空度极限真空度体现冻干机的泄漏情况及真空泵的抽气效率。冻干箱的真空度,过去的观点认为真空度是越高越好,现在的观点认为真空度应在一个合理的范围之内。真空度太高了,不利于传热,干燥速度反而下降,但无论如何冻干箱的空载极限真空度应达到15Pa以上。5、抽真空时间冻干箱空载的抽空速度,应在半小时之内从大气压抽到15Pa。6、板层温度均匀性及平整度:板层温度的均匀性和平整度,对产品质量的均一性有很大的影响,温度均匀性和平整度越好,则冻干产品质量的均一性也越好。冻干机搁板温度控制有加热器型和中间流体型,采用中间流体控制板层的冻干机搁板温度均匀性和平整度好,这种冻干机板层为空心夹层结构,板层的制冷和加热均通过中间流体在板层内部的流体通道循环来实现,因此板层温度均匀一致。冷冻干燥机就采用搁板中间流体的技术。钟罩型冻干机的搁板温度控制基本上都是采用加热器,板层温度一致性稍差。但总体而言,医药用冻干机板层温差应控制在±1.5℃,板内温差为±1℃,食品冻干机可适当放宽。干燥后物料易于粉碎,适合进一步加工。吉林实验室小型真空冷冻干燥机型号
用于yi学、制yao、生wu研究、化工和食品等领域。广东立式钟罩型真空冷冻干燥机
冷冻干燥机升华过程在升温的第一阶段(大量升华阶段),制品温度要低于其共晶点一个范围。因此搁板温要加以控制,若制品已经部分干燥,但温度却超过了其共晶点,此时将发生制品融化现象,而此时融化的液体,对冰饱和,对溶质却未饱和,因而干燥的溶质将迅速溶解进去,***浓缩成一薄僵块,外观极为不良,溶解速度很差,若制品的融化发生在大量升华后期,则由于融化的液体数量较少,因而**燥的孔性固体所吸收,造成冻干后块状物有所缺损,加水溶解时仍能发现溶解速度较慢。在大量升华过程,虽然搁板和制品温度有很大悬殊,但由于板温、凝结器温度和真空温度基本不变,因而升华吸热比较稳定,制品温度相对恒定。随着制品自上而下层层干燥,冰层升华的阻力逐渐增大。制品温度相应也会小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此时90%以上的水分已除去。广东立式钟罩型真空冷冻干燥机