制备三甲基氢醌(TMHQ)的方法,其是用乙酰化试剂,在催化剂量的质子酸存在下,使酮基-异佛尔酮重排,然后对刚形成的三甲基氢醌酯进行皂化,该方法的特征在于,所述的质子酸为三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸或发烟硫酸或这些酸的混合物。制备维生素E主环2,3,5-三甲基氢醌,具有实用价值的合成路线有三条:一,由1,2,4-三甲苯(简称偏三甲苯)经磺化,硝化,还原,氧化和还原等反应制得;二,由间甲酚甲基化得2,3,6-三甲酚,再经氧化,还原反应制得;三,由苯酚甲基化得2,4,6-三甲酚,再经氧化,重排反应制得。第1条路线曾由Pongratz等及森彻等作了一些改进,从而形成了目前的工业生产方法.其后虽续有工艺变革的报道,但仍存在路线长,收率低,质量差,三废多,成本高诸缺点。三甲基氢醌( 2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ) 为白色或类白色晶体,是工业合成维生素E 的重要中间体。柞水三甲基氢醌厂家供应
随后,分别以甲酸,乙酸,三氟乙酸以及乙酸酐等作为溶剂(在反应过程中能与过氧化氢反应生成过氧有机酸),以过氧化氢做氧化剂进行实验,确定了甲酸-过氧化氢体系在催化氧化TMB过程中的优势。研究了硫酸和甲酸钠在甲酸-过氧化氢体系中对TMB催化氧化的影响,揭示了在该体系中TMBQ选择性下降的主要原因,即原料的的过度氧化,通过调节氧化剂浓度,反应温度,氧化剂与反应物摩尔比以及氧化剂加入方式等手段对该体系催化氧化过程进行了优化。当反应温度为37℃时,TMBQ的较大收率为28%;当反应温度为27℃时,选择性为72%。在该反应体系中还生成了三甲基氢醌(TMHQ)。结合GC-FID,GC-MS以及HPLC分析结果对TMB在该体系中的氧化机理进行了讨论,对TMBQ和TMHQ的形成机理进行了详细讨论。王益区三甲基氢醌生产厂家氧化成2,3,5-三甲基对苯醌,氢化还原成2,3,5-三甲基氢醌,植物醇发生缩合反应,生成维生素E。
三甲基氢醌的制备方法,以异佛尔酮为起始原料,氧化为氧代异佛尔酮,然后氧代异佛尔酮与酰化剂发生酰化反应生成三甲基氢醌二酯,再经过水解生成2,3,5_x005f_x001e_三甲基氢醌。原料便宜易得,合成步骤简单,所用溶剂易于回收再用,并且该方法无需使用大量的酸碱,减少了对环境的污染,便于大规模的工业化生产,有很好的应用前景。三甲基氢醌的绿色制备方法,所述制备方法为加入三甲基氢醌二酯,醇和催化量酸后,通入氮气保护,升温至60±5℃,保温反应1.5~2h,反应完毕,缓慢滴加水,滴毕,常压或减压蒸馏回收醇,回收完毕,缓慢降至0~10℃,保温1~2h,过滤,水洗滤饼,收粉,真空干燥得三甲基氢醌.本发明只需要使用催化量的酸,在催化量的酸作用下,用脂肪族醇对三甲基氢醌二酯进行酯交换制备三甲基氢醌,这种制备方法不需要使用大量的酸与碱,因此不会产生大量的废水,对环境造成的污染小;用脂肪族醇对三甲基氢醌二酯进行酯交换制备三甲基氢醌,使用过的脂肪族醇等溶剂可以通过蒸馏回收;三甲基氢醌二酯原料容易制备,对反应设备要求低,生产成本低。
在世界维生素市场中,V_E是需求量和销售额增长快的品种,多年来全球的销售额每年都以10%~20%的速度增长,1998年V_E销售额比1997年上升了18%。在整个V_E市场中,合成V_E约占市场份额的800%,达到2万吨。三甲基氢醌主要生产工艺路线:氧化反应收得率:99.2%。将十二醇从罐区贮罐用转料泵打入计量罐,向搪瓷釜中加入一定量的十二醇,然后向反应釜内投入一定量的二水氯化铜和2,3,6-三甲基苯酚,升温到50~80℃,用空气进行氧化反应,搅拌反应12小时,分层,浓缩。反应合格后,降温到50℃以下,将物料转置分层釜分层,水相为催化剂溶液,浓缩后进入氧化套用,油相为十二醇和产品,转入精馏分离。精馏还原收得率:99.6%.将一定量的三甲基苯醌,甲醇置于反应釜内,投入钯碳催化剂,上升温到70~100℃,并用氢气保持反应釜内压力为0.5Mpa,反应8小时.5,过滤,浓缩.6,过滤,干燥。三甲基氢醌是生产维生素 E 的重要中间体,也可用作多种物质的抗氧剂。
三甲基氢醌以萃取过程为研究对象,收集66个样品,采用偏较小二乘法(PLS)建立萃取过程中TMBQ的定量分析模型。通过间隔偏小二乘法GPLS),相关系数法,连续投影算法(SPA)进行光谱区间的优化。采用iPLS选出的4385.33cm-1-5152.86cm-1,5928.11cm-1-6309.94cm-1波段作为建模区间,验证集预测均方根误差RMSEP=0.1350,验证集相关系数Rp=0.996所建模型预测快速准确,可以用于TMBQ萃取过程的快速检测.3,首先使用高效液相色谱(HPLC)建立TMBQ与TMHQ的检测方法,通过该方法获取一级数据,再使用近红外光谱仪采集氢化还原反应中的反应液光谱,使用PLS算法关联光谱数据与一级数据,分别建立反应物与产物的定量分析模型,采用人工波段选择,CARS-PLS算法等优化波段选择,实现氢化还原反应的快速过程监测,并可以判断反应中的异常状况.4,人工配制具有一定湿度梯度的TMHQ固体样品,采用光纤漫反射的方式采集光谱,应用PLS算法建立水分含量的近红外分析模型,考察多种预处理方法与波段选择方法,对模型进行优化。目标产物2,3,5-三甲基苯醌可用保险粉还原成2,3,5-三甲基氢醌,摩尔收率达95.76%。华州区三甲基氢醌新报价
2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ),可与异植物醇反应制得维生素E,是合成维生素E的关键中间体。柞水三甲基氢醌厂家供应
近两年,因经济下行压力较大,销售系列产品在全球范围内的消费需求都受到了一些影响,但是销售是国民经济的关键组成部分,它的发展程度与我国现代化建设和我们生活水平紧密相关。随着我国现代化工规模的飞速扩张,化工正向着专业化、科技化发展。我国化工行业景气指标保持平稳向上的走势。化工物流行业是现代物流产业的重要细分领域之一,其发展与化工行业紧密相关。化工一体化即沿着产业链方向的纵向扩张,平台化即基于优势的相关多元化,集聚化是分久必合的集中度提高,高级化是进入新的行业萌芽期。它们的共通之处,就是企业优化生产型,提高收入能力。一体化的优势在于提高整个生产型的运行效率和下游产品的竞争能力,同时丰富公司的产品线。较低的一体化是进入门槛较低的上下游,一般是购买上游的原材料进行向上一体化,高级的一体化是进入门槛较高的上下游,一般需要通过技术突破或者外延并购来实现。柞水三甲基氢醌厂家供应
上海兢兢化工贸易有限公司汇集了大量的优秀人才,集企业奇思,创经济奇迹,一群有梦想有朝气的团队不断在前进的道路上开创新天地,绘画新蓝图,在上海市等地区的化工中始终保持良好的信誉,信奉着“争取每一个客户不容易,失去每一个用户很简单”的理念,市场是企业的方向,质量是企业的生命,在公司有效方针的领导下,全体上下,团结一致,共同进退,**协力把各方面工作做得更好,努力开创工作的新局面,公司的新高度,未来兢兢化工贸易和您一起奔向更美好的未来,即使现在有一点小小的成绩,也不足以骄傲,过去的种种都已成为昨日我们只有总结经验,才能继续上路,让我们一起点燃新的希望,放飞新的梦想!
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