电解2,3,6-三甲基苯酚制备2,3,5-三甲基\r\r\r\r\n氢醌的方法,其特征是选用板框式电解槽,阳极用二氧化\r\r\r\r\n铅或石墨,阴极用镍、铜、铅或其合金,隔膜用阳离子交换\r\r\r\r\n膜,阳极液含水、醇、醚构成的混合溶剂、2,3,6-三甲基\r\r\r\r\n苯酚、硫酸和催化剂,其中水、醇、醚三者质量比为\r\r\r\r\n9∶1~8∶1~8,2,3,6-三甲基苯酚质量浓度2-8%,硫酸质量浓\r\r\r\r\n度1-10%,由硫酸盐和非离子型表面活性剂构成的催化剂\r\r\r\r\n质量浓度1-10‰,阴极液用前一次已电解过的阳极液,电\r\r\r\r\n解温度10-50℃,电流密度小于350A·m-2,电解中阳极反应\r\r\r\r\n是2,3,6-三甲基苯酚氧化为2,3,5-三甲基苯醌,阴极反应\r\r\r\r\n是2,3,5-三甲基苯醌还原为2,3,5-三甲基氢醌,电解终\r\r\r\r\n点按阳极反应理论电量的100%-130%来确定。现已成为国内有一定地位的医药中间体专业生产厂家,主要产品有三甲基氢醌。陈仓区三甲基氢醌现价
随着国内经济的迅速发展和人民生活水平的不断提高,以及人们对医疗保健的重视,使用维生素E需求急剧增加,加之在食品加工业和饲料工业中的推广应用,维生素E在国内市场的需求量也呈逐年上升的趋势,三甲基氢醌是用于生产维生素的重要中间体。国内三甲基氢醌的年需求量只能满足国内市场需求量的50%左右,还需依赖进口部分产品解决市场供需缺口。因此,相应的发展三甲基氢醌生产,产品市场前景广阔。三甲基对苯二酚也叫三甲基氢酯(TMHQ)是合成维生素E的重要中间体。介绍了几种常见的合成TMHQ的方法。重点论述了羟基磷酸铜作催化剂,双氧水为氧化剂,直接羟化TMP的绿色合成法。鄠邑区三甲基氢醌定制价格三甲基氢醌( 2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ) 为白色或类白色晶体,是工业合成维生素E 的重要中间体。
三甲基氢醌以合成维生素过程中重要中间体TMBQ加氢生产TMHQ为目标反应,在反应温度为313~353K范围内,在间歇式高压反应釜中考察了该催化剂的催化加氢反应动力学。结果表明,在消除内外扩散的影响下,该反应对TMBQ的反应级数为1,活化能为47.7kJ.mol-1。经核实,建立的TMBQ催化加氢反应动力学方程预测结果与实验值吻合良好。1,2,4-三甲基苯(偏三甲苯,TMB)通过直接氧化法合成维生素E关键中间体三甲基苯醌(TMBQ)工艺过程。TMB直接氧化合成TMBQ的实质包含两个过程:a.烷基芳烃苯环羟基化生成三甲基苯酚(TMP);b.TMP进一步氧化为目标产物TMBQ.通过分析TMP(主要为2,3,5-TMP和2,3,6-TMP)一步氧化合成TMBQ以及苯的直羟基化合成苯酚的新研究成果,总结了烷基芳烃氧化规律,提出了TMB一步氧化合成TMBQ的必要条件:亲电非自由基的活性氧物种。
三甲基氢醌用于合成维生素E有机中间体、医药中间体,可用于合成VE。由1,2,4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到2,3,5-三甲基对苯二醌([935-92-2])。2,3,5-三甲基对苯二醌为黄色针状结晶,熔点32C(38-29.5C),沸点53C(53的Pa)。上述步骤生产的产品,-般得到石油醚或汽油的溶液。在2,3,5-三甲基对苯二醌的汽油(或石油醚)溶液中,搅拌下加入保险粉溶液,室温搅拌3h,过滤,滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤,干燥,得三甲基对苯二酚。维生素E(a-Tocopheroa)以往只限于习惯性流产和不孕症,近来又发现它具有促进人体的能量代谢和血液循环等作用,应用日益普遍。作为营养剂和食品添加剂的用量,也急剧增加。七十年代初期,日本的年产量约为400吨”。1973年欧美的需要量已达1930吨”,目前全世界的产量接近4000吨。氧化成2,3,5-三甲基对苯醌,氢化还原成2,3,5-三甲基氢醌,植物醇发生缩合反应,生成维生素E。
随后,分别以甲酸,乙酸,三氟乙酸以及乙酸酐等作为溶剂(在反应过程中能与过氧化氢反应生成过氧有机酸),以过氧化氢做氧化剂进行实验,确定了甲酸-过氧化氢体系在催化氧化TMB过程中的优势。研究了硫酸和甲酸钠在甲酸-过氧化氢体系中对TMB催化氧化的影响,揭示了在该体系中TMBQ选择性下降的主要原因,即原料的的过度氧化,通过调节氧化剂浓度,反应温度,氧化剂与反应物摩尔比以及氧化剂加入方式等手段对该体系催化氧化过程进行了优化。当反应温度为37℃时,TMBQ的较大收率为28%;当反应温度为27℃时,选择性为72%。在该反应体系中还生成了三甲基氢醌(TMHQ)。结合GC-FID,GC-MS以及HPLC分析结果对TMB在该体系中的氧化机理进行了讨论,对TMBQ和TMHQ的形成机理进行了详细讨论。目标产物2,3,5-三甲基苯醌可用保险粉还原成2,3,5-三甲基氢醌,摩尔收率达95.76%。合阳三甲基氢醌厂家现货
2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ),可与异植物醇反应制得维生素E,是合成维生素E的关键中间体。陈仓区三甲基氢醌现价
三甲基氢醌主要对以偏三甲苯为原料,经过一步催化氧化合成2,3,5-三甲基苯醌进行研究,主要内容及结果为:在偏三甲苯-冰醋酸-H_2O_2体系中,用各类单组份、多组分催化剂催化氧化偏三甲苯,采用外标法对反应物转化率和产物收率相色谱检测,筛选出的较好催化剂为工业填料和试剂两种类型的γ-Al_2O_3。以填料γ-Al_2O_3进行催化氧化实验,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、氧化剂用量对反应的影响,优化后的实验结果为:偏三甲苯转化率20.0%,2,3,5-三甲基苯醌产率13.0%,选择性64.9%。陈仓区三甲基氢醌现价
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