在钯催化剂参与的反应中往往使用甲基四氢呋喃作为溶剂,故其对于粗产品及其杂质往往是良溶剂。将粗品溶于甲基四氢呋喃形成溶液后,将与其混溶的不良溶剂缓慢加入甲基四氢呋喃溶液,即可缓缓析出大量较纯净的产品。在一些特殊的情况下,也采用将含有粗产品的甲基四氢呋喃浓溶液(或者经过猝灭清洗后的反应液)直接倒入不良溶剂中的析出方法。但是这种加料方式开始时的结晶驱动力很高,容易形成大量的晶核而晶体生长极慢,故往往得到细小或是不稳定的晶体,也有产生油状物的风险。2-甲基四氢呋喃在水中有一定的溶解度。莲湖区甲基四氢呋喃商家
硫酸是甲基四氢呋喃工业生产中使用较早的催化剂,也是现今生产中应用较多的催化剂。此工艺技术成熟,工艺比较简单,反应温度较低,甲基四氢呋喃收率较高,但硫酸易腐蚀设备,污染环境。二氯丁烯法:以1,4-二氯丁烯为原料,经水解生成丁烯二醇,再经催化加氢而得。1,4-二氯丁烯在氢氧化钠溶液中水解,110℃下生成丁烯二醇,离心分离去掉氯化钠,滤液在蒸发结晶器中浓缩,分离出碱金属羧酸盐,再在蒸馏塔中除去高沸物。将精制后的丁烯二醇送入反应器,以镍为催化剂,在80~120℃及一定压力下,丁烯二醇加氢生成丁二醇,蒸馏后进人环合反应器,在常压及120~140℃下于酸性介质中生成粗甲基四氢呋喃,蒸馏脱水和脱高沸物,蒸馏得高纯甲基四氢呋喃。雁塔区甲基四氢呋喃单价2-甲基四氢呋喃在制药工业中可合成抗痔药磷酸伯氨奎、磷酸氯喹等。
实验室用少量的没有过氧化物的甲基四氢呋喃,可以通过加入氯化亚酮,硫酸亚铁或其它还原剂,随后在氢化铝锂下蒸馏制得。过氧化物在碱的存在下会迅速分解。该过程是一种消除反应,取决于在α-碳原子处是否存在氢原子。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4H2O60g,100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL甲基四氢呋喃和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。(用量为甲基四氢呋喃体积20%)。将THF通过活性氧化铝以除去过氧化物。用适量10%亚硫酸钠中和还原。桶装甲基四氢呋喃一旦开桶,贮藏期限将缩短,即使重新充氮保护。因此,留在桶内的THF应尽快使用。
甲基四氢呋喃中过氧化物检测和去除:久置或过期甲基四氢呋喃、使用时务必小心,一定要先检测溶液中的过氧化物含量。如果有超过0.05%过氧化物存在,在蒸馏之前过氧化物必须被除去。如果过氧化物含量是1%或更高,THF必须通过焚烧法来处理掉,不能再使用。甲基四氢呋喃过氧化物可以用氢氧化钠与甲基四氢呋喃混合搅拌除去,如果使用片碱,每100克THF用5克片碱。如果用73%的氢氧化钠溶液,每100克THF用15克。但是,如果过氧化物含量大于0.5%,氢氧化钠应该慢慢地加入,防止剧烈反应和温度突升。2-甲基四氢呋喃在格氏试剂的制备上有其独特的优势。
由于商业品甲基四氢呋喃往往加入少量BHT作为稳定剂,故很少用于柱层析纯化,因为不能保证产物在旋干后是否会有痕量BHT残留,从而影响产品的纯度和应用范围(如可能影响单晶培养、对通过GMP认证存在问题等等)。在制备HPLC的检测样品时,若待测品较难溶解在乙腈内,通常会加入少量THF增加产品的溶解性,对保留时间的影响较小。工业生产较早以糖醛为原料,将糖醛与蒸气的混合物通入填充锌-铬-锰金属氧化物(或钯)催化剂的反应器,于400-420℃脱去羰基而成呋喃。2-甲基四氢呋喃运输途中应防暴晒、雨淋,防高温。杨陵区甲基四氢呋喃电话
2-甲基四氢呋喃用作绿色溶剂,可替代四氢呋喃做格氏反应溶剂。莲湖区甲基四氢呋喃商家
甲基四氢呋喃夏季尽量是早晚运输,运输时所用的槽(罐)车应有接地链,槽内可设孔隔板以减少震荡产生静电。严禁与氧化剂、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。中途停留时应远离火种、热源、高温区。装运该物品的车辆排气管必须配备阻火装置,禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。公路运输时要按规定路线行驶。铁路运输时要禁止溜放。严禁用木船、水泥船散装运输。2-甲基四氢呋喃是用于合成药物磷酸氯喹和磷酸伯氨喹的主要原料;2-甲基四氢呋喃用作绿色溶剂,可替代甲基四氢呋喃做格氏反应溶剂,也可替代苯、甲苯、氯仿等溶剂。莲湖区甲基四氢呋喃商家
上海兢兢化工贸易有限公司是一家有着先进的发展理念,先进的管理经验,在发展过程中不断完善自己,要求自己,不断创新,时刻准备着迎接更多挑战的活力公司,在上海市等地区的化工中汇聚了大量的人脉以及**,在业界也收获了很多良好的评价,这些都源自于自身的努力和大家共同进步的结果,这些评价对我们而言是比较好的前进动力,也促使我们在以后的道路上保持奋发图强、一往无前的进取创新精神,努力把公司发展战略推向一个新高度,在全体员工共同努力之下,全力拼搏将共同兢兢化工贸易和您一起携手走向更好的未来,创造更有价值的产品,我们将以更好的状态,更认真的态度,更饱满的精力去创造,去拼搏,去努力,让我们一起更好更快的成长!
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