制备三甲基氢醌(TMHQ)的方法,其是用乙酰化试剂,在催化剂量的质子酸存在下,使酮基－异佛尔酮重排,然后对刚形成的三甲基氢醌酯进行皂化,该方法的特征在于,所述的质子酸为三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸或发烟硫酸或这些酸的混合物。制备维生素E主环2,3,5-三甲基氢醌,具有实用价值的合成路线有三条:一,由1,2,4-三甲苯(简称偏三甲苯)经磺化,硝化,还原,氧化和还原等反应制得;二,由间甲酚甲基化得2,3,6-三甲酚,再经氧化,还原反应制得;三,由苯酚甲基化得2,4,6-三甲酚,再经氧化,重排反应制得。第1条路线曾由Pongratz等及森彻等作了一些改进,从而形成了目前的工业生产方法.其后虽续有工艺变革的报道,但仍存在路线长,收率低,质量差,三废多,成本高诸缺点。两未知杂质经结构鉴定为2,5-二甲基氢醌和2,3,5-三甲基-2-环已烯-1,4-二酮,后者为第1次报道。新城区三甲基氢醌推荐货源
随着国内经济的迅速发展和人民生活水平的不断提高,以及人们对医疗保健的重视,使用维生素E需求急剧增加,加之在食品加工业和饲料工业中的推广应用,维生素E在国内市场的需求量也呈逐年上升的趋势。三甲基氢醌是用于生产维生素的重要中间体。国内三甲基氢醌的年需求量只能满足国内市场需求量的50%左右,还需依赖进口部分产品解决市场供需缺口。因此,相应的发展三甲基氢醌生成了。利用Pd/Al2O3催化剂,采用固定床的连续工艺将2,3,5-三甲基苯醌催化加氢得到高纯度的2,3,5-三甲基氢醌。考察了溶剂对加氢反应的影响,并通过实验确定了加氢工艺条件:2,3,5-三甲基苯醌的空速为0.27g(gh)-1,氢分压为0.1MPa,加氢反应温度为50℃.同时将Pd/Al2O3与Pt/Al2O3的催化性能进行了比较,发现Pd/Al2O3催化剂在使用过程中选择性上升。大荔三甲基氢醌直销价格2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ),可与异植物醇反应制得维生素E,是合成维生素E的关键中间体。
三甲基氢醌是合成维生素E的重要中间体,国内企业主要采用对羟基。三甲基苯磺酸,经MnO2氧化为三甲基苯醌,再加氢还原而得。采用三辛胺作萃取剂,在不同稀释剂作用下对氧化废水萃取回收磺化物和降低COD的研究。结果表明,萃取可有效地回收磺化物在废水相的残留并较大降低COD。2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)是一种白色粉末状的有机物质,是合成维生素E(VE)的重要中间体,其与异植物醇反应合成VE。以2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)为原料通过催化加氢的方式生产TMHQ,该方法具有产品质量高、成本低、自动化程度高等特点,但目前相关企业所用催化剂活性相对较低、催化剂易失活,导致生产TMBQ的成本较高。
在世界维生素市场中,V_E是需求量和销售额增长快的品种,多年来全球的销售额每年都以10%~20%的速度增长,1998年V_E销售额比1997年上升了18%。在整个V_E市场中,合成V_E约占市场份额的800%,达到2万吨。三甲基氢醌主要生产工艺路线:氧化反应收得率:99.2%。将十二醇从罐区贮罐用转料泵打入计量罐,向搪瓷釜中加入一定量的十二醇,然后向反应釜内投入一定量的二水氯化铜和2,3,6-三甲基苯酚,升温到50~80℃,用空气进行氧化反应,搅拌反应12小时，分层,浓缩。反应合格后,降温到50℃以下,将物料转置分层釜分层,水相为催化剂溶液,浓缩后进入氧化套用，油相为十二醇和产品,转入精馏分离。精馏还原收得率:99.6%.将一定量的三甲基苯醌,甲醇置于反应釜内,投入钯碳催化剂,上升温到70~100℃,并用氢气保持反应釜内压力为0.5Mpa,反应8小时.5,过滤,浓缩.6,过滤,干燥。目标产物2,3,5-三甲基苯醌可用保险粉还原成2,3,5-三甲基氢醌,摩尔收率达95.76%。
三甲基氢醌主要对以偏三甲苯为原料,经过一步催化氧化合成2,3,5-三甲基苯醌进行研究,主要内容及结果为:在偏三甲苯-冰醋酸-H_2O_2体系中,用各类单组份、多组分催化剂催化氧化偏三甲苯,采用外标法对反应物转化率和产物收率相色谱检测,筛选出的较好催化剂为工业填料和试剂两种类型的γ-Al_2O_3。以填料γ-Al_2O_3进行催化氧化实验,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、氧化剂用量对反应的影响,优化后的实验结果为:偏三甲苯转化率20.0%,2,3,5-三甲基苯醌产率13.0%,选择性64.9%。三甲基氢醌( 2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ) 为白色或类白色晶体，是工业合成维生素E 的重要中间体。淳化三甲基氢醌销售价格
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生产过程工艺参数的不稳定将会导致产品质量不稳定,批间差异大等问题，因此,研究发展快速有效的用于监控工艺参数的过程分析方法具有很大应用价值，近红外光谱分析技术(NIRS)是一种过程分析工具,它具有快速无损等优点,在制药,化工等领域已有普遍应用。2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ),可与异植物醇反应制得维生素E,是合成维生素E的关键中间体。此外,它还可用来合成杀虫剂,抗氧剂,防腐剂,草地生长调节剂,香料和香水的调和组分，传统的合成三甲基氢醌的方法主要有两种:一种是偏三甲苯法,由偏三甲苯经磺化,硝化,还原,氧化,再次还原制得TMHQ;另一种是间甲酚法,由间甲酚经甲基化,氧化,还原制得TMHQ。新城区三甲基氢醌推荐货源
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