随后,分别以甲酸,乙酸,三氟乙酸以及乙酸酐等作为溶剂(在反应过程中能与过氧化氢反应生成过氧有机酸),以过氧化氢做氧化剂进行实验,确定了甲酸-过氧化氢体系在催化氧化TMB过程中的优势。研究了硫酸和甲酸钠在甲酸-过氧化氢体系中对TMB催化氧化的影响,揭示了在该体系中TMBQ选择性下降的主要原因,即原料的的过度氧化,通过调节氧化剂浓度,反应温度,氧化剂与反应物摩尔比以及氧化剂加入方式等手段对该体系催化氧化过程进行了优化。当反应温度为37℃时,TMBQ的较大收率为28%;当反应温度为27℃时,选择性为72%。在该反应体系中还生成了三甲基氢醌(TMHQ)。结合GC-FID,GC-MS以及HPLC分析结果对TMB在该体系中的氧化机理进行了讨论,对TMBQ和TMHQ的形成机理进行了详细讨论。目的:对合成维生素E重要中间体三甲基氢醌工艺中所含的2个主要未知杂质进行结构解析。岚皋三甲基氢醌对比价
三甲基氢醌是生产维生素E(简称V_E)的重要中间体,也可用作多种物质的抗氧剂,V_E是一种常用药品兼营养保健品,目前已成为国际市场上用途较多,产销量极大的维生素品种。它和V_C,V_A一起成为维生素系列的三大支柱产品,市场前景广阔。在世界维生素市场中,V_E是需求量和销售额增长快的品种,多年来全球的销售额每年都以10%~20%的速度增长,1998年V_E销售额比1997年上升了18%,在整个V_E市场中,合成V_E约占市场份额的800%,达到2万吨。2,3,5-三甲基氢醌的改进方法,该方法是将4-氧-异佛尔酮(酮基-异佛尔酮,3,5,5-三甲基-环己-2-烯-1,4-二酮)重排成三甲基氢醌二酯,然后进行皂化。三甲基氢醌仍是制备维生素E的重要原料。麟游三甲基氢醌按需定制一种制备2,3,5-三甲基氢醌二酯新晶型及结晶方法。
三甲基氢醌主要对以偏三甲苯为原料,经过一步催化氧化合成2,3,5-三甲基苯醌进行研究,主要内容及结果为:在偏三甲苯-冰醋酸-H_2O_2体系中,用各类单组份、多组分催化剂催化氧化偏三甲苯,采用外标法对反应物转化率和产物收率相色谱检测,筛选出的较好催化剂为工业填料和试剂两种类型的γ-Al_2O_3。以填料γ-Al_2O_3进行催化氧化实验,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、氧化剂用量对反应的影响,优化后的实验结果为:偏三甲苯转化率20.0%,2,3,5-三甲基苯醌产率13.0%,选择性64.9%。
三甲基氢醌用于合成维生素E有机中间体、医药中间体,可用于合成VE。由1,2,4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到2,3,5-三甲基对苯二醌([935-92-2])。2,3,5-三甲基对苯二醌为黄色针状结晶,熔点32C(38-29.5C),沸点53C(53的Pa)。上述步骤生产的产品,-般得到石油醚或汽油的溶液。在2,3,5-三甲基对苯二醌的汽油(或石油醚)溶液中,搅拌下加入保险粉溶液,室温搅拌3h,过滤,滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤,干燥,得三甲基对苯二酚。维生素E(a-Tocopheroa)以往只限于习惯性流产和不孕症,近来又发现它具有促进人体的能量代谢和血液循环等作用,应用日益普遍。作为营养剂和食品添加剂的用量,也急剧增加。七十年代初期,日本的年产量约为400吨”。1973年欧美的需要量已达1930吨”,目前全世界的产量接近4000吨。三甲基氢醌和三甲基苯醌,特别是对三甲基氢醌选择性很高,在空气中为 72.2%。
随着国内经济的迅速发展和人民生活水平的不断提高,以及人们对医疗保健的重视,使用维生素E需求急剧增加,加之在食品加工业和饲料工业中的推广应用,维生素E在国内市场的需求量也呈逐年上升的趋势。三甲基氢醌是用于生产维生素的重要中间体。国内三甲基氢醌的年需求量只能满足国内市场需求量的50%左右,还需依赖进口部分产品解决市场供需缺口。因此,相应的发展三甲基氢醌生成了。利用Pd/Al2O3催化剂,采用固定床的连续工艺将2,3,5-三甲基苯醌催化加氢得到高纯度的2,3,5-三甲基氢醌。考察了溶剂对加氢反应的影响,并通过实验确定了加氢工艺条件:2,3,5-三甲基苯醌的空速为0.27g(gh)-1,氢分压为0.1MPa,加氢反应温度为50℃.同时将Pd/Al2O3与Pt/Al2O3的催化性能进行了比较,发现Pd/Al2O3催化剂在使用过程中选择性上升。三甲基氢醌示范装置项目意义: 我国是基础化学品和关键原料生产大国。未央区三甲基氢醌直销价格
目标产物2,3,5-三甲基苯醌可用保险粉还原成2,3,5-三甲基氢醌,摩尔收率达95.76%。岚皋三甲基氢醌对比价
三甲基氢醌是合成维生素E的重要中间体,国内企业主要采用对羟基。三甲基苯磺酸,经MnO2氧化为三甲基苯醌,再加氢还原而得。采用三辛胺作萃取剂,在不同稀释剂作用下对氧化废水萃取回收磺化物和降低COD的研究。结果表明,萃取可有效地回收磺化物在废水相的残留并较大降低COD。2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)是一种白色粉末状的有机物质,是合成维生素E(VE)的重要中间体,其与异植物醇反应合成VE。以2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)为原料通过催化加氢的方式生产TMHQ,该方法具有产品质量高、成本低、自动化程度高等特点,但目前相关企业所用催化剂活性相对较低、催化剂易失活,导致生产TMBQ的成本较高。岚皋三甲基氢醌对比价
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