标准物质的正确使用包括正确的选择、正确使用(防止误用)和使用的注意事项:1) 标准物质应根据不同的用途、目的,选择不同的标准来源,如,从相应的标准品供应处购买、购买相应的商品或从特殊途径获得。2)目的不同,标准品级别要求则不同。应选用标准物质特性量值与预期应用测试值水平相适应的标准物质。使用者不应选用不确定度超过测量值与预期应用测量程序所容许水平的标准物质,一般工作场所可以选用满足要求的标准物质。对实验室认证、方法验证、产品评价与仲裁等可以选用高水平的标准物质。3)使用者在使用标准物质前应仔细、较全地阅读标准物质证书,只有认真的阅读证书中所给出的信息,才能保证正确使用标准物质。材质均匀是标准物质的首要条件。制备好的样品首先要经过均匀性检验。1891-25-4
标准溶液与基准物质:标准溶液:已知准确浓度的溶液,在各种滴定分析方法中都要用到标准溶液,可根据溶质的性质、特点,按不同方法配置,配制方法有直接配置法和间接配置法。基准物质:能用来配制标准溶液或测定标准溶液浓度的物质。应具备如下条件:1、组成恒定并与化学式相符,若含结晶水,其结晶水的实际含量也应与化学式严格相符。2、纯度足够高(达99.9%以上),杂质含量应低于分析方法允许的误差限。3、性质稳定,不易吸收空气中的水分和二氧化碳,不分解,不易被空气氧化。4、有较大的摩尔质量,以减少称量时的相对误差。5、试剂参加滴定反应时,应严格按反应式定量进行,没有副反应。1891-25-4注意试剂水的纯度要符合要求,避免带人杂质。
标准物质的制备和定值:固体标准物质的制备大致可以分为采样、粉碎、混匀和分装等几步。液体和气体的标准物质可用人工模拟天然样品的组成来制备。均匀是标准物质首要也是较根本的要求,是保证标准物质具有空间一致性的前提,对固体样品尤其如此。当然,均匀性是一个相对的概念,只要样品的不均匀度远远小于分析方法的误差,就可以认为样品是均匀的。取样量的大小也与均匀度有关,为此,标准物质证书中通常要规定较小取样量。稳定性是标准物质的另一重要性质,是使标准物质具有时间一致性的前提。很多标准物质封装后都要采用辐射灭菌或高温灭菌措施,以防止微生物的活动导致样品组成的改变。选择适当的储存容器,加入适量的稳定剂,都能改变稳定性。标准物质的定值由下述3种方法之一获得:①一种已知准确度的标准方法;②两种以上自立可靠的方法;③一种专门设立的实验室协作网,例如,由一组经选拔合格的高水平实验室,按预定的程序进行协作试验来定值。
标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。准品包括化学计量标准品、冶金标准品和药检标准品。
标准溶液配制及使用须知:1.所有标准品使用后,均要在外包装上填写开瓶日期。2.根据参考标准及SOP的方法来配制标准贮备溶液,配制标准贮备液时,均要填写详细的标准储备液配制记录(内容应包括名称、浓度、标准品信息、参考标准、配制日期、配制人、复核人等),配好后的标准储备液应及时放置于冰箱内(0~5℃或-18℃)保存。如有需避光保存的标准溶液,应放置于棕色瓶内保存。有效期:一般标准储备液的有效期为半年,浓度不小于100ug/ml的As,Hg,Sn,Se,Sb等元素的标准储备液有效期为半年,浓度小于100ug/ml的有效期为一个月,紫外分光光度计使用的标准储备液有效期为3个月。标准品:国家参考品由中国食品药品检定研究院负责组织制备、标定。499-30-9
标准物质有良好的均匀性和稳定性,使用者可在实际工作条件下应用。1891-25-4
注意事项:自配制的标准溶液作为工作标准溶液的,一般用于日常检验分析,不用于其他具有法律效应的检测结果。除非能够证明其作为测量参考标准的性质不会失效。有机溶液的标准物质在贮存过程中,应避免标准溶液与塑料胶木瓶盖直接接触。对使用量较大的自配的标准贮备原液,必要时与有证的、并在有效期内的标准物质进行比对,避免发生化学变化,以确保自配标准溶液量值的准确性。标定时间常1.000mol/L及以上浓度贮备液,应每2a标定1次;0.5000mol/L浓度贮备液,应每1a标定1次;0.1000mol/L浓度贮备液,应每6个月标定1次;低于0.1000mol/L浓度的应用液,应每3个月标定1次。1891-25-4
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