关于标准溶液的知识解读:配制和标定方法(1)直接配制法基准物→干燥处理→分析天平称量→溶于纯水→转入容量瓶(已校正)→纯水稀释至刻度→摇匀。(2)标定法标定:①非基准物质先配置成近似(略高)所需浓度溶液;②再用基准物质测定其准确浓度,这一操作称为标定。三种方法:包括直接滴定法、间接滴定法、比较法。能用于直接配制或标定标准滴定溶液的物质,称为基准物质。基准物质必须符合下列要求:①物质必须具有足够的纯度,其纯度要求达到99.9%以上;而杂质含量应低于滴定分析所允许的误差限度;②物质的组成(包括:其结晶水含量)应恒定并与化学式相符;③试剂性质稳定,不易吸收空气中水分、二氧化碳或发生其他化学变化;④具有较大的摩尔质量。能够满足上述要求的物质称为基准物质,如,无水碳酸钠、邻苯二甲酸氢钾、重铬酸钾、氧化锌、碳酸钙等。对于如,盐酸、氢氧化钠、高锰酸钾、硫代硫酸钠等不符合基准物质条件的试剂,不能用直接法配制标准滴定溶液,需要采用间接法。每一个证书应当陈述测量程序原理和它们的有效性以及可溯源到的测量标尺。219298-74-5
常用标准溶液(水溶液)的配制和标定:1.标准溶液的标定用优级纯以上的酸、碱或强溶解性的相应盐类等基准物质,用双重蒸馏去离子水溶解于容量瓶中,并定容至所需的贮备溶液,浓度为(mol/L),并按要求选取洁净容器盛装,贴好标签,按规范要求贮存。2.标定物质应选用基准物质的纯试剂作为标定物质,标定前应干燥至恒重,并准确称取。3.标定过程标准溶液在标定过程中,严格执行2人双平行标定,用精确的标定物,对标准溶液进行标定、计算,在误差很小,数据又相当接近的情况下,则取平均值为该标准溶液的浓度。219298-74-5标准品:国家参考品由中国食品药品检定研究院负责组织制备、标定。
质控品定值:1.质控品的来源:质控品的来源同校准品大致相同,厂商可能会更具自己的要求添加了很多物质,此时有些物质的添加量常常达到病理状态的高浓度,在应用于某一项目时,对这个项目来说基质效应将更大。2.定值方法:有些厂商会给自己的标准品定一个定值范围,这个定值范围是由厂商联合几家使用同样检测系统的临床用户,光多次测定得出的均值。此时如果将该质控品应用于另一个检测系统,由于方法学的不同,可能得出同厂商给出值有较大差异的值。此时不能认为该检测系统的准确度不佳。此时需要强调的是检测系统都是用来测定新鲜血清的,不是用来测定质控品或其他物质的。检测系统只有在检测新鲜血清时得出的结果才具有溯源性。不同检测系统之间只有在检测新鲜血清时才具可比性。
较全详解常用标准溶液的配制与标定:标准溶液是援引美国加联数据库定义已知准确浓度的溶液。在滴定分析中常用作滴定剂。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。如果试剂符合基准物质的要求 (组成与化学式相符、纯度高、稳定),可以直接配制标准溶液,即准确称出适量的基准物质,溶解后配制在一定体积的容量瓶内。如果试剂不符合基准物质的要求,则先配成近似于所需浓度的溶液,然后再用基准物质准确地测定其浓度,这个过程称为溶液的标定。每一个干燥器或容器外应有区别于标准品编号的特殊编码,以示存放位置。
标准物质证书包含那些内容:正确使用标准物质/标准样品的说明标准物质/标准样品必须在证书规定的条件下使用。例如:若干燥处理,应当给出准确条件,如,105℃下2个小时。容器有时也需要在规定条件下打开。例如,存储在低于环境温度的标准物质/标准样品,在容器打开前,应当加热到实验室温度,以避免水蒸气凝结引起污染;储存在惰性气体中的标准物质/标准样品,标准物质/标准样品只应当在含有相似惰性气体的手套箱中打开。在这种情况下,应当给出适当的警示。除非在证书中有规定,否则标准物质/标准样品不应再进行诸如研磨之类的粉碎处理,特别是对于痕量元素标准物质/标准样品,应当给出警告不能使用任何含有这些元素的设备。当标准物质/标准样品的使用涉及到将固体CRM制备成液体时,需给出一些特别的说明,尤其在临床化学领域。标准品和对照品均附有使用说明书,质量要求,有效期和装量等。606-17-7
能用于直接配制或标定标准滴定溶液的物质,称为基准物质。219298-74-5
区分:对照品系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质,由生产单位采用与制品生产工艺相同的方法制备。对照品应尽可能与制品原液配方一致,稳定性较差的,可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。对照品由国家药品检定机构审查认可,其标准应不低于制品的质量标准。标准品和对照品均附有使用说明书,质量要求,有效期和装量等。定义生物制品标准物质系指用于生物制品效价、活性或含量测定的或其特性鉴别、检查的生物标准品或生物参考物质。219298-74-5
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