标准溶液配制及使用须知:1.每次新配制标准使用液和标准储备液时,需对标准储备溶液进行核查并填写标准使用液控制记录。高效液相色谱、离子色谱、气相色谱和气质色谱等用到的标准储备液的具体核查方法是,从该配制好的标准储备液用相应的溶剂稀释成一定浓度的标准使用溶液,上机进样,记录其响应值,并与以前的响应值进行比较。响应值的RSD应不大于10%,否则应重新配制标准溶液。2.每次使用标准溶液时,要检查其有效期,并且在原始记录上记下所用标准溶液的浓度及配制日期。为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算。66634-44-4
标准物质证书包含那些内容:溯源性ISO指南30中,标准物质/标准样品的定义要求标准物质/标准样品特性值用建立了溯源性的程序确定,可溯源到准确实现的用于表示该特性值的计量单位。溯源性指的是测量结果的一种特性,借助它可使人们通过有给定的不确定度的连续的比较链与规定的标准(通常为国家或国际标准)联系起来。因此,标准物质/标准样品特性值的测定,理论上应当可溯源到国际单位制(SI)或一个国际一致认可的测量标尺。对于物理特性的CRM,可以建立一个连续的仪器校准链将测量结果与在国家计量院再现的国际单位制的基本单位联系起来。化学测量的问题较大,使用的方法从原级测量方法(有较高的计量质量,操作可以完全描述,不确定度可以按照SI单位表述,例如,同位素稀释质谱法,库仑法和重量法),到能证明可以溯源到一个国际一致认可的测量标尺的严格定义的方法。每一个证书应当陈述测量程序原理和它们的有效性以及可溯源到的测量标尺。134628-42-5供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml)。
使用中的问题:工作标准品(对照品)使用中的问题。工作标准品(对照品)虽经有关部门认可,但要求有标化日期、复标日期、贮存条件、使用等相关文件规定,并做好相应记录,但有些企业未能达到以上要求。大多数生产企业未规定复标期限和贮存条件,一次标定,用完为止,其使用期限也未进行验证;有些企业记录不完整,对使用工作标准品(对照品)不能溯源。使用说明中国药品生物制品检定所提供的标准品(对照品)大部分均无使用说明书和使用期限,大都沿用新的批号出现、旧的批号自动停止的管理方式。
对照品的保存:对于对照品的保存,需考虑其稳定性,应保证其在适当的保存条件下,以保证该对照品特性及特性量值的稳定,可以贮存在干燥、阴凉、洁净的环境中。理论上为了增加其稳定性,一般保存于0度以下,但对于含水的对照品0度以下保存可能会影响其稳定性,因此对于大部分对照品,保存在5摄氏度左右的环境比较好。对照品是当前化学药品研发中不可分离的关键部分,也是药物研发过程中的重要工作之一。由于对照品的用途普遍,在使用时有些研发人员存在用同一对照品作不同目的。在实际使用中发现部分研发人员混杂使用同一对照品,将含量测定用对照品用于鉴别,鉴别用对照品用于含量测定,较后导致实验结果不准确。.每次新配制标准使用液和标准储备液时,需对标准储备溶液进行核查并填写标准使用液控制记录。
标准物质的正确使用包括正确的选择、正确使用(防止误用)和使用的注意事项:1) 标准物质应根据不同的用途、目的,选择不同的标准来源,如,从相应的标准品供应处购买、购买相应的商品或从特殊途径获得。2)目的不同,标准品级别要求则不同。应选用标准物质特性量值与预期应用测试值水平相适应的标准物质。使用者不应选用不确定度超过测量值与预期应用测量程序所容许水平的标准物质,一般工作场所可以选用满足要求的标准物质。对实验室认证、方法验证、产品评价与仲裁等可以选用高水平的标准物质。3)使用者在使用标准物质前应仔细、较全地阅读标准物质证书,只有认真的阅读证书中所给出的信息,才能保证正确使用标准物质。特殊品种要求严格按照规定的贮存条件妥善保存。56470-18-9
物质必须具有足够的纯度,其纯度要求达到99.9%以上;而杂质含量应低于滴定分析所允许的误差限度。66634-44-4
标准溶液的配制和标定:1.水溶性金属标准溶液的配直接用经酸清洗或打光的高纯金属丝、棒、片,或高纯金属氧化物,或优级纯的(光谱级、基准纯度的)金属盐类,溶解于高纯度的酸中,加双重蒸馏去离子水配制成酸性水溶金属标准溶液。2.非水金属标准溶液将高纯或优级纯以上的金属有机化合物溶解于合适的高纯有机溶液中;(以C或C脂肪族酯或酮、C烷烃为佳)配制成非水金属标准溶液,或将金属离子转变为可萃络合物,用合适的高纯有机溶液萃取,有机相中的金属离子的含量通过它在测定水相中的含量,间接地加以标定。66634-44-4
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