三甲基氢醌以合成维生素过程中重要中间体TMBQ加氢生产TMHQ为目标反应,在反应温度为313~353K范围内,在间歇式高压反应釜中考察了该催化剂的催化加氢反应动力学。结果表明,在消除内外扩散的影响下,该反应对TMBQ的反应级数为1,活化能为47.7kJ.mol-1。经核实,建立的TMBQ催化加氢反应...

制备三甲基氢醌(TMHQ)的方法,其是用乙酰化试剂,在催化剂量的质子酸存在下,使酮基－异佛尔酮重排,然后对刚形成的三甲基氢醌酯进行皂化,该方法的特征在于,所述的质子酸为三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸或发烟硫酸或这些酸的混合物。制备维生素E主环2,3,5-三甲基氢醌,具有实用价值的合成路线有三条:一,由...

甲基四氢呋喃定量检测：6毫升醋酸+4毫升氯仿+1克碘化钾加到50毫升甲基四氢呋喃中，暗处放置5分钟，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至无色，过氧化物百分率为：NXVX0.7/G其中，N，V分别是硫代硫酸钠的当量浓度和体积(毫升)，G为甲基四氢呋喃的重量(克)。溶液中形成的过氧化物。甲基四氢呋喃中过氧化物...

由于商业品甲基四氢呋喃往往加入少量BHT作为稳定剂，故很少用于柱层析纯化，因为不能保证产物在旋干后是否会有痕量BHT残留，从而影响产品的纯度和应用范围（如可能影响单晶培养、对通过GMP认证存在问题等等）。在制备HPLC的检测样品时，若待测品较难溶解在乙腈内，通常会加入少量THF增加产品的溶解性，对保...

甲基四氢呋喃中过氧化物检测和去除：久置或过期甲基四氢呋喃、使用时务必小心，一定要先检测溶液中的过氧化物含量。如果有超过0.05%过氧化物存在，在蒸馏之前过氧化物必须被除去。如果过氧化物含量是1%或更高，THF必须通过焚烧法来处理掉，不能再使用。甲基四氢呋喃过氧化物可以用氢氧化钠与甲基四氢呋喃混合搅拌...

甲基四氢呋喃中过氧化物检测和去除：久置或过期甲基四氢呋喃、使用时务必小心，一定要先检测溶液中的过氧化物含量。如果有超过0.05%过氧化物存在，在蒸馏之前过氧化物必须被除去。如果过氧化物含量是1%或更高，THF必须通过焚烧法来处理掉，不能再使用。甲基四氢呋喃过氧化物可以用氢氧化钠与甲基四氢呋喃混合搅拌...

随后，分别以甲酸,乙酸,三氟乙酸以及乙酸酐等作为溶剂(在反应过程中能与过氧化氢反应生成过氧有机酸),以过氧化氢做氧化剂进行实验,确定了甲酸-过氧化氢体系在催化氧化TMB过程中的优势。研究了硫酸和甲酸钠在甲酸-过氧化氢体系中对TMB催化氧化的影响,揭示了在该体系中TMBQ选择性下降的主要原因,即原料的...

生产过程工艺参数的不稳定将会导致产品质量不稳定,批间差异大等问题，因此,研究发展快速有效的用于监控工艺参数的过程分析方法具有很大应用价值，近红外光谱分析技术(NIRS)是一种过程分析工具,它具有快速无损等优点,在制药,化工等领域已有普遍应用。2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ),可与异植物醇反应制得维...

三甲基氢醌主要对以偏三甲苯为原料,经过一步催化氧化合成2,3,5-三甲基苯醌进行研究,主要内容及结果为:在偏三甲苯-冰醋酸-H_2O_2体系中,用各类单组份、多组分催化剂催化氧化偏三甲苯,采用外标法对反应物转化率和产物收率相色谱检测,筛选出的较好催化剂为工业填料和试剂两种类型的γ-Al_2O_3。以...

在钯催化剂参与的反应中往往使用甲基四氢呋喃作为溶剂，故其对于粗产品及其杂质往往是良溶剂。将粗品溶于甲基四氢呋喃形成溶液后，将与其混溶的不良溶剂缓慢加入甲基四氢呋喃溶液，即可缓缓析出大量较纯净的产品。在一些特殊的情况下，也采用将含有粗产品的甲基四氢呋喃浓溶液(或者经过猝灭清洗后的反应液）直接倒入不良溶...

随后，分别以甲酸,乙酸,三氟乙酸以及乙酸酐等作为溶剂(在反应过程中能与过氧化氢反应生成过氧有机酸),以过氧化氢做氧化剂进行实验,确定了甲酸-过氧化氢体系在催化氧化TMB过程中的优势。研究了硫酸和甲酸钠在甲酸-过氧化氢体系中对TMB催化氧化的影响,揭示了在该体系中TMBQ选择性下降的主要原因,即原料的...

制备三甲基氢醌(TMHQ)的方法,其是用乙酰化试剂,在催化剂量的质子酸存在下,使酮基－异佛尔酮重排,然后对刚形成的三甲基氢醌酯进行皂化,该方法的特征在于,所述的质子酸为三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸或发烟硫酸或这些酸的混合物。制备维生素E主环2,3,5-三甲基氢醌,具有实用价值的合成路线有三条:一,由...